作为炭黑标准规定型文件，炭黑检测仪器——炭黑吸油计（Brabender）Absorptometer C型仪器，其检测炭黑的范围和炭黑的检测原理需要专业人士进行梳理，然而，对于炭黑标准文件上规定的相关信息和检测方案，方法，标准都需要根据炭黑吸油值检测的规范来机型修改和定制，所以，在德国Brabender标准炭黑吸油计生产完成后，以德国标准炭黑吸油计为标准炭黑检测仪器也逐渐出现了，尤其是炭黑、白炭黑（二氧化硅）的检测标准也被逐渐被梳理成文字型内容现在在人们的眼前。

那么，对于炭黑吸油值标准检测文件来说，它的测试数据和测试结果有哪些需要商家去了解和检测的呢？如何把握自己生产的炭黑仪器产品呈现在人们的实现呢？今天，我们仪器来学习和了解关于炭黑吸油计检测炭黑、白炭黑的相关数据型文件和内容吧！

1范围

GB/T3780的本部分规定了炭黑样品的压缩和测定压缩样品吸油值的试验方法。本部分适用于橡胶用炭黑。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T3778 橡胶用炭黑

GB/T3780.2—2017 炭黑第2部分:吸油值的测定

GB/T6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛

GB/T8170 数值修约规则与数值的表示和判定

GB/T15338 炭黑试验方法精度和偏差的确认

3原理

一定量干燥过的炭黑样品于165MPa的压强下,在压缩缸中压缩四次,然后测定其吸油值。

4试剂和材料

4.1邻苯二甲酸二丁酯(DBP),其性能宜满足测出标准参比炭黑的标准值(参见附录A的表A.1),且应注意以下规定:

a) 在GB/T3778分类系统中列出的N系列造粒炭黑均可使用DBP油、石蜡油或环氧化葵花油。

b) 某些特殊炭黑压缩吸油值(COAN)的测试,使用石蜡油或环氧化葵花油测试与使用DBP油测试相比,其测试结果可能会出现差异。

c) 仲裁试验应使用DBP油。

4.2液体石蜡,其性能宜满足测出标准参比炭黑的标准值(参见表A.1)。

4.3环氧化葵花油,宜存储在7℃~30℃的温度下。

4.4标准参比炭黑。

5仪器设备

5.1分析天平,分度值为0.01g、1mg。

5.2烘箱,重力对流型,温度可控制在(125±2)℃。

5.3压缩机,能对规定量的样品施加165MPa的压强。A型压缩缸和柱塞见图1;B型压缩缸和柱塞见图2。

炭黑吸油计Absorptometer C型炭黑结构柱塞结构和压缩缸部件

图1 A型压缩缸和柱塞的主要部件

炭黑吸油计柱塞主要部件结构图

图2 B型压缩缸和柱塞的主要部件

5.4吸油计,配有一台滴定速度为(4±0.024)cm3/min的恒速滴定管。

5.5微量滴定管,小分度值为0.02cm³。

5.6刮刀，不锈钢质，长度100mm~150mm。

5.7 试验筛,用磷青铜或不锈钢制成,孔径850μm,符合GB/T6003.1的规定,配有试验筛底盘。

5.8玻璃板,170mm×140mm×4mm。

5.9玻璃棒,ϕ7mm~8mm,长约300mm。

5.10毛刷,宽约50mm,硬鬃毛刷。

5.11干燥器。

5.12不锈钢杯。

6样品

按GB/T3778规定的方法采样。

7试验步骤

7.1校准和标准化

压缩机的压力可通过测试标准参比炭黑(试验方法见GB/T3780.2)的压缩吸油值,并进行适当调整来确定压强。若测定值不在可接受的范围内,则应调节压缩机的压力直至得到可接受的测定值。或者按GB/T15338来校准。校准结果宜符合附录A中表A.1的要求。如果测定值太高,则增加压力;如果测定值太低,则降低压力。

7.2试验

7.2.1将足量的炭黑样品置于(125±2)℃的烘箱中干燥1h,然后置于干燥器中冷却至室温备用。

7.2.2称取样品质量。按GB/T3780.2—2017测试方法,根据炭黑类型吸油值的要求,称取所需的25g、30g或45g样品质量,即所需的压缩样品量要比试验方法GB/T3780.2—2017中8.1.4表1所规定的质量多称量(5±0.1)g。

7.2.3 A型压缩机的操作按下列程序进行:

1) 把底部密封板和压缩缸放在压缩机的规定位置,转动底部密封板手柄以校正底部密封板,并将其置于支撑板的适当位置上,再转动压缩缸使其与底部密封板恰好吻合。

2) 将称量好的炭黑样品移入压缩缸中,将柱塞放入压缩缸,带尼龙或铜垫片的一端接触样品,然后用手轻轻旋转柱塞并尽量往下压入缸中。

3) 调节柱塞、压缩缸和动力头,对齐成一条直线,以防止磨损压缩缸。

4) 按启动按钮,通过动力头使柱塞向下运动,以约165MPa的压强压缩炭黑样品,保持1s,然后卸压。

5) 将动力头至足够高度,取出底部密封板,然后降下动力头刚好把柱塞和样品从压缩缸中压出落入不锈钢杯中。

6) 擦净压缩缸、柱塞和底部密封板的炭黑粉尘,按1)的规定把底部密封板和压缩缸重新放在压缩机的底座板上。

7) 用刮刀破碎炭黑样品,操作过程中确保样品没有损失。

8) 重复2)~7)的压缩操作,压缩样品共四次。

9) 将第四次压缩之后的样品通过850μm筛,然后保留样品用于测试。

7.2.4 B型压缩机的操作按下列程序进行:

1) 将称好的炭黑样品移入压缩缸中。

2) 按启动按钮,以约165MPa的压强压缩炭黑样品,保持1秒钟,然后卸压。

3) 卸压后,用刮刀破碎样品,操作过程确保样品未损失。降低缸内柱塞,炭黑样品落入压缩缸中。可用毛刷将料斗内的所有炭黑扫入压缩缸中。

4) 重复2)~3)的压缩操作,压缩样品共四次。

5) 将第四次压缩之后的样品通过850μm筛,然后保留样品用于测试。

7.3测试

7.3.1如果压缩样品在压缩后15min内不测试,应将样品保存在干燥器中,或者在测试前于(125±2)℃下重新干燥1h。

7.3.2炭黑样品压缩吸油值仪器法和手工法的测定,依据GB/T3780.2的规定。

8 试验数据处理

8.1炭黑样品的压缩吸油值DCOAN以单位质量样品的吸油体积计,数值为10的负5次方立方米每千克(10-5m³/kg),用式(1)计算:

DCOAN=V÷m×100

……………………(1) 式中:

V———消耗的油体积的数值(手工法);大扭矩70%处对应消耗油的体积(仪器法),单位为立方厘米(cm³);

m———样品质量的数值,单位为克(g)。

8.2若需校准,应计算出校准结果,结果比GB/T3778中规定的有效位数增加一位，如有多次测量,取其平均值,然后按GB/T8170进行数值修约。

9精度

9.1仪器法

9.1.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于其平均值的1.2%。

9.1.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于其平均值的3.5%。

9.2手工法

两次测试结果之差不超过其平均值的2.7%。

10试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容:

a) 样品名称及标识;

b)本试验依据的标准;

c)使用的压缩机类型及吸油值测定的方法;

d)试验使用的试剂种类;

e)试验结果;

f)与规定的分析步骤的差异;

g)在试验中观察到的异常现象;

h)试验日期。

附录A

(资料性附录)

标准参比炭黑压缩样品吸油值

表A.1列出了标准参比炭黑压缩样品吸油值。

表A.1标准参比炭黑压缩样品吸油值

SRB		炭黑品种	压缩样品吸油值10-5M³/kg
SRB 8	A	N326	66.7±2.61
	A2	N326	67.5±3.24
	B	N134	99.4±3.09
	B2	N134	103.1±3.09
	C	HS-Tread	130.6±4.42
	D	LS-Carass	36.9±2.89
	E	N660	74.7±2.98
	F	N683	88.6±2.73
	F2	N683	85.5±3.52
SRB SN	SN11	N134	99.6±1.50
	SN21	N220	93.9±1.30
	SN31	N326	66.3±1.20
	SN51	N550	82.5±2.13
	SN61	N660	70.7±1.27
	SN71	N762	57.4±0.69

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